水處相關技術標準GB/T6682-2008 分析實驗室用水國家標準

中華人民共和國國家標準

GB/T 6682-2008 代替 GB/T 6682-1992

分析實驗室用水規格和試驗方法

Water for analytical laboratory use Specification and test methods (ISO 3696:1987,MOD)

2008-05-15 發布 2008-11-01 實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局　中國國家標準化管理委員會(hui) （發布）

前言

本標準修改采用ISO 3696:1987《分析實驗室用水規格和試驗方法》(英文版)。

考慮我國國情，本標準在采用ISO 3696:1987時做了一些修改。有關(guan) 技術性差異已編入正文中並在它們(men) 所涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標識。在附錄A中列出來了本標準章條編號與(yu) ISO 3696:1987章條編號對照一覽表。在附錄B中給出了本標準與(yu) ISO 3696:1987技術性差異及其原因一覽表以供參考。

本標準替代 GB/T 6682-1992《分析實驗室用水規格和試驗方法》，與(yu) GB/T 6682-1992相比主要變化如下： --增加了實驗報告（本版的第8章）。
　　本標準的附錄C為(wei) 規範性附錄，附錄A、附錄B為(wei) 資料性附錄。
　　本標準由中國石油和化學工業(ye) 委員會(hui) 提出。
　　本標準由全國化學標準技術委員會(hui) 化學試劑分會(hui) （SAC/TC 63/SC 3）歸口。
　　本標準起草單位：國藥集團化學試劑有限公司。
　　本標準主要起草人：陳浩雲(yun) 、陳紅。
　　本標準於(yu) 1986年發布，於(yu) 1992年第一次修訂。

分析試驗室用水規格和試驗方法

1、範圍　　本標準規定了分析試驗室用水的級別、規格、取樣及貯存、試驗方法和試驗報告。本標準適用於(yu) 化學分析和無機衡量分析等試驗用水。可根據實際工作需要選用不同級別的水。

2、規範引用文件　　下麵文件中的條款通過本標準的引用而成為(wei) 本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨後所用的修（不包括勘誤的內(nei) 容）或修改版均不適用於(yu) 本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版適用於(yu) 本標準。

GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的製備
　　GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備（GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 9721 化學試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）
　　GB/T 9724 化學試劑 pH值測定通則（GB/T 9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 9740 化學試劑 蒸發殘留測定通用方法（GB/T 9740-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ）

3、外觀　　分析實驗室用水目視外觀應為(wei) 無色透明液體(ti) 。

4、級別　　分析實驗室用水的原水應為(wei) 飲用水或適當純度的水。分析實驗室用水共分為(wei) 三個(ge) 級別：一級水、二級水和三級水。

4.1一級水　　一級水用於(yu) 有嚴(yan) 格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或交換混床處理後，再經0.2μm微孔濾膜過濾來製取。

4.2二級水　　二級水用於(yu) 無機衡量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法製取。

4.3三級水　　三級水用於(yu) 一般化學分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法製取。

5規格　　分析實驗室用水的規格見表1。

6、取樣及貯存

6.1容器　　6.1.1各級用水均使用密閉的、專(zhuan) 用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專(zhuan) 用的玻璃容器。
　　6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液（質量分數為(wei) 20%）浸泡2d~3d，再用待測水反複衝(chong) 洗，並注滿待測水浸泡6h以上。

6.2取樣　　按本標準進行試驗，至少應取3L有代表性水樣。
　　取樣前用待測水反複清洗容器，取樣時要避免沾汙。水樣應注滿容器。

6.3貯存　　各級水在貯存期間，其沾汙的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質。因此，一級水不可貯存，使用前製備。二級水、三級水可適量製備，分別貯存在預先經同級水清洗過的相應容器中。各級用水在運輸過程中應避免沾汙。

7、試驗方法　　在試驗方法中，各項試驗必須在潔淨環境中進行，並采用適當措施，避免試樣的沾汙。水樣均按精確至0.1mL量取，所用溶液以“％"表示的均為(wei) 質量分數。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。

7.1pH值　　量取100mL水樣，按GB/T 9724的規定測定。

7.2電導率　　7.2.1儀(yi) 器
　　7.2.1.1用於(yu) 一、二級水測定的電導儀(yi) ：配備電極常數為(wei) 0.01cm-1~0.1cm-1的“在線"電導池。並具有溫度自動補償(chang) 功能。 若電導儀(yi) 不具溫度補償(chang) 功能，可裝“在線"熱交換器，使測定時水溫控製在25℃±1℃。或記錄水溫度，按附錄C進行換算。
　　7.2.1.2用於(yu) 三級水測定的電導儀(yi) ：配備電極常數為(wei) 0.1cm-1~1cm-1的電導池。並具有溫度自動補償(chang) 功能。若電導儀(yi) 不具溫度補償(chang) 功能，可裝恒溫水浴槽，使待測水樣溫度控製在25℃±1℃。或記錄水溫度，按附錄C進行換算。
　　7.2.2測定步驟
　　7.2.2.1按電導儀(yi) 說明書(shu) 安裝調試儀(yi) 器。
　　7.2.2.2一、二級水的測量：將電導池裝在水處理裝置流動出水口處，調節水流速，趕淨管道及電導池內(nei) 的氣泡，即可進行測量。
　　7.2.2.3三級水的測量：取400mL水樣於(yu) 錐形瓶中，插入電導池後即可進行測量。
　　7.2.3注意事項
　　測量用的電導儀(yi) 和電導池應定期進行檢定。

7.3可氧化物質　　7.3.1製劑的製備
　　7.3.1.1硫酸溶液（20%） 按GB/T 603的規定配製。
　　7.3.1.2高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的規定配製。
　　7.3.2測定步驟
　　量取1000mL二級水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
　　量取200mL三級水，注入燒杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
　　在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混勻，蓋上表麵皿，加熱至沸並保持5min。溶液的粉紅色不得*消失。

7.4吸光度　　按GB/T 9721的規定測定。
　　7.4.1儀(yi) 器條件
　　石英吸收池：厚度1cm和2cm。
　　7.4.2測定步驟
　　將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，於(yu) 254nm處，以1cm吸收池中水樣為(wei) 參比，測定2cm吸收池中水樣的吸光度。 若儀(yi) 器的靈敏度不夠時，可適當增加測量吸收池的厚度。

7.5蒸發殘渣　　7.5.1儀(yi) 器
　　7.5.1.1旋轉蒸發器：配備500mL蒸餾瓶。
　　7.5.1.2恒溫水浴。
　　7.5.1.3蒸發皿：材質可選用鉑、石英、硼矽玻璃。
　　7.5.1.4電烘箱：溫度可控製在105℃±2℃。
　　7.5.2測定步驟
　　7.5.2.1水樣預濃縮
　　量取1000mL二級水（三級水取500mL）。將水樣分幾次加入旋轉蒸發器的蒸餾瓶中，於(yu) 水浴上減壓蒸發（避免蒸幹）。待水樣最後蒸至約50mL時，停止加熱。
　　7.5.2.2測定
　　將上述濃集的水樣，轉移至一個(ge) 已於(yu) 105℃±2℃恒量的蒸發皿中，並用5mL~10mL水樣分2次~3次衝(chong) 洗蒸餾瓶，將洗液與(yu) 預濃集水樣合並於(yu) 蒸發皿中，按GB/T 9740的規定測定。

7.6可溶性矽　　7.6.1製劑的製備
　　7.6.1.1二氧化矽標準溶液（1mg/mL）
　　按GB/T 602的規定配製。
　　7.6.1.2二氧化矽標準溶液（0.01mg/mL）
　　量取1.00mL二氧化矽標準溶液（1mg/mL）於(yu) 100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉移至聚乙烯瓶中，臨(lin) 用前配製。
　　7.6.1.3鉬酸銨溶液（50g/L）
　　稱取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶於(yu) 水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀釋至100mL，搖勻。貯存於(yu) 聚乙烯瓶中。若發現有沉澱時應重新配製。
　　7.6.1.4對甲胺基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液（2g/L）
　　稱取0.20g對甲胺基酚硫酸鹽，溶於(yu) 水，加20.0g偏重亞(ya) 硫酸鈉（焦亞(ya) 硫酸鈉），溶解並稀釋至100mL，搖勻。貯存於(yu) 聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩(liang) 周。
　　7.6.1.5硫酸溶液（20%）
　　按GB/T 603的規定配製。
　　7.6.1.6草酸溶液（50g/L）
　　稱取5.0g草酸，溶於(yu) 水，並稀釋至100mL。貯存於(yu) 聚乙烯瓶中。
　　7.6.2儀(yi) 器
　　7.6.2.1鉑皿：容量為(wei) 250mL。
　　7.6.2.2比色管：容量為(wei) 50mL。
　　7.6.2.3水浴：可控製恒溫為(wei) 約60℃。
　　7.6.3測定步驟
　　量取520mL一級水（二級水取270mL），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞(ya) 沸騰至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻，放置5min後，加1.0mL草酸溶液（50g/L），搖勻，放置1min後，加1.0mL對甲胺基酚硫酸鹽溶液（2g/L），搖勻。移入比色管中，稀釋至25mL，搖勻，於(yu) 60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深於(yu) 標準比色溶液。
　　標準比色溶液的製備是取0.50mL二氧化矽標準溶液（0.01mg/mL），用水樣稀釋至20mL後，與(yu) 同體(ti) 積試液同時同樣處理。

8、試驗報告　　試驗報告應包含下列內(nei) 容：
　　 a)樣品的確定；
　　 b)參考采用的方法；
　　 c)結果及表述方法；
　　 d)測定中異常現象的說明；
　　 e)不包括在本標準中的任意操作。

附錄A （資料性附錄）
　　本標準章條編號與(yu) ISO 3696:1987章條編號對照
　　省略......

附錄B （資料性附錄）
　　本標準與(yu) ISO 3696:1987技術性差異及原因
　　省略......

附錄C （規範性附錄）
　　電導率的換算公式
　　省略......